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桌面型X射線衍射儀利用X射線與晶體相互作用原理,通過(guò)測(cè)量衍射圖案來(lái)分析材料的晶體結(jié)構(gòu)、相組成及晶粒特性。該儀器采用高精度θ-θ立式測(cè)角儀與先進(jìn)的探測(cè)器技術(shù),確保數(shù)據(jù)的高分辨率與準(zhǔn)確性。同時(shí),內(nèi)置的分析軟件可實(shí)現(xiàn)一鍵式操作與自動(dòng)化數(shù)據(jù)分析,簡(jiǎn)化實(shí)驗(yàn)流程。桌面型X射線衍射儀在實(shí)際使用...
xrd衍射分析儀(X射線衍射儀)是解析材料晶體結(jié)構(gòu)的關(guān)鍵設(shè)備,其核心原理基于“X射線與晶體原子的相干散射”,通過(guò)測(cè)量衍射角(即X射線入射方向與衍射方向的夾角),結(jié)合布拉格方程與衍射圖譜分析,可精準(zhǔn)解碼材料的晶體類型、晶面間距、晶格常數(shù)等核心結(jié)構(gòu)信息,為材料成分鑒定、物相分析提供客觀依據(jù)。一、核心原理:衍射角與晶體結(jié)構(gòu)的關(guān)聯(lián)基礎(chǔ)布拉格方程的橋梁作用:當(dāng)X射線照射晶體時(shí),晶體中周期性排列的原子會(huì)對(duì)X射線產(chǎn)生散射,相鄰晶面(原子排列形成的平行平面)的散射波滿足“相干加強(qiáng)”條件時(shí),會(huì)...
粉末衍射儀的測(cè)角儀幾何選擇與光學(xué)系統(tǒng)優(yōu)化是提升衍射數(shù)據(jù)質(zhì)量的核心技術(shù),其設(shè)計(jì)需兼顧聚焦效率、分辨率與操作便捷性。測(cè)角儀幾何選擇以布拉格-布倫塔諾(Bragg-Brentano,BB)幾何為主導(dǎo),其通過(guò)平面試樣與2:1角速度比的探測(cè)器旋轉(zhuǎn),實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)聚焦條件。該幾何的聚焦圓半徑隨衍射角變化,試樣中心點(diǎn)嚴(yán)格位于聚焦圓上,而邊緣區(qū)域存在散焦,但通過(guò)控制入射光發(fā)散度(如使用可變狹縫),可在衍射峰位置保持較高強(qiáng)度。對(duì)于復(fù)雜形狀樣品(如齒輪齒根),側(cè)傾法通過(guò)試樣繞水平軸轉(zhuǎn)動(dòng),使衍射幾何不受吸...
X射線單晶衍射儀通過(guò)探測(cè)X射線與晶體原子的彈性散射(衍射)信號(hào),解析晶體的原子排列、鍵長(zhǎng)鍵角等核心結(jié)構(gòu)信息(精度達(dá)0.001?),是材料、化學(xué)、生物領(lǐng)域的關(guān)鍵設(shè)備。高階衍射干擾(如n≥2的衍射級(jí)次,如CuKα射線的2級(jí)衍射)會(huì)疊加在目標(biāo)低階衍射信號(hào)上,導(dǎo)致衍射峰重疊、強(qiáng)度測(cè)量偏差,需通過(guò)“硬件過(guò)濾-參數(shù)調(diào)控-軟件校正”協(xié)同消除,保障結(jié)構(gòu)解析準(zhǔn)確性。一、硬件過(guò)濾:從源頭阻斷高階衍射生成通過(guò)專用光學(xué)組件篩選X射線波長(zhǎng)與衍射級(jí)次,減少高階信號(hào)產(chǎn)生:?jiǎn)紊骶珳?zhǔn)濾波:在X射線源與樣品間...
X射線單晶衍射儀通過(guò)X射線照射微小單晶,捕捉其衍射點(diǎn)陣,解析分子在三維空間的精確原子排列,為新藥設(shè)計(jì)、功能材料開發(fā)提供原子級(jí)藍(lán)圖。其操作復(fù)雜、精度要求高。掌握X射線單晶衍射儀的正確使用方法,是獲取高質(zhì)量衍射數(shù)據(jù)、成功解析結(jié)構(gòu)的關(guān)鍵。一、晶體準(zhǔn)備晶體篩選:在顯微鏡下挑選尺寸適中(通常50-300μm)、形狀規(guī)則、無(wú)裂紋或雜質(zhì)的單晶。過(guò)小則信號(hào)弱,過(guò)大易產(chǎn)生吸收效應(yīng)。晶體裝載:用微量膠(如環(huán)氧樹脂)或?qū)S幂d晶環(huán)(loop)將晶體牢固固定在鉬絲或玻璃纖維上。操作需在惰性氣氛(如氮?dú)?..
要使用單晶衍射儀培養(yǎng)高質(zhì)量單晶,需從溶劑選擇、晶體生長(zhǎng)方法、樣品預(yù)處理、環(huán)境控制、溶劑系統(tǒng)優(yōu)化、分子結(jié)構(gòu)特性、操作細(xì)節(jié)等多方面入手,以下為具體說(shuō)明:一、溶劑選擇與性質(zhì)1.溶解度適中:溶劑對(duì)樣品的溶解度應(yīng)適中,溶解度太大易導(dǎo)致叢生晶體,太小則無(wú)法提供足夠的溶質(zhì)供晶體生長(zhǎng)。2.揮發(fā)度適中:溶劑的揮發(fā)度對(duì)單晶生長(zhǎng)至關(guān)重要。揮發(fā)度太大,溶劑迅速揮發(fā),可能導(dǎo)致晶體生長(zhǎng)過(guò)快,質(zhì)量下降;揮發(fā)度太小,則生長(zhǎng)周期過(guò)長(zhǎng),效率低下。3.透光性與溫度傳導(dǎo)性:溶劑應(yīng)具有良好的透光性,便于觀察晶體生長(zhǎng)過(guò)...
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